Organik reaksiyonlar sonunda ayrilan kati organik bilesikler nadiren saftirlar. Esas olarak elde edilmek istenen maddenin yani sira ortamda safsizliklarda bulunma ihtimali çok fazladir. yapilan bir islemdir.
Kati maddenin uygun çözücüde çözülüp sogutulmasi ile kristaller meydana gelir. Olusan bu kristaller maddenin ilk haline göre daha saf olmakla birlikte, bu islemin tekrarlanmasi istenen maddenin saflik derecesini arttirir. Elde edilen ham ürüne dogrudan kristallendirme uygulanmamalidir.
Bazi safsizliklar kristallenme hizini düsürür, hatta kristal olusumunu tamamen önleyebilirler. Böylece önemli miktarda madde kaybi olabilir. Bundan dolayi kristallendirmeden önce, gerekirse su buhari damitmasi, ayrimsal damitma gibi ön saflastirma yöntemleri uygulanmalidir.
Katilarin kristallendirilerek saflastirilmalari verilen bir çözücü veya çözücü karisimindaki farkli çözünürlüklerine dayanir. Kristallendirme islemi yapilirken su sira izlenmelidir. edilmelidir.
1. Saf olmayan maddenin uygun bir çözücüde kaynama noktasi veya biraz yakin bir sicaklikta çözülmesi,
2. Sicak çözeltinin çözülmemis madde ve tozlardan süzülerek ayrilmasi,
3. Sicak çözeltinin sogumaya birakilip çözünmüs maddenin kristallenmesi,
4. Kristallerin çözücü fazindan ( ana çözelti ) ayrilmasi.
Olusan kristallerin kurutulduktan sonra safliklari genellikle erime noktalarina bakilarak kontrol edilir, saf degillerse madde saf çözücüden yeniden kristallendirilir. Bu islem erime noktasi sabit saf madde elde edilinceye kadar tekrarlanir.
Kristallendiirme isleminde kullanilacak bir çözücü seçilirken bu çözücünün saflastirilacak maddenin iyi olusacak kristallerini vermeli, safsizliklari kolayca çözmeli veya düsük sicaklikta az çözüyor olmali, madde ile reaksiyona girmemeli, düsük kaynama noktasina sahip olmali.
En fazla kullanilan çözücüler; saf su (kaynama noktasi 100º C), dietil eter (kaynama noktasi 35º C), aseton (kaynama noktasi 56º C),kloroform (kaynama noktasi 61º C), metil alkol (kaynama noktasi 64,5º C), karbontetraklorür (kaynama noktasi 77º C), petrol eteri (kaynama noktasi 40-60º C),etil alkol (kaynama noktasi 78º C) dir.
Kristallenme islemi su sekilde yapilir. Örnek seçilen uygun çözeltide çözdürülür. Çözelti geri sogutucu altinda bir süre kaynatilir. Çözelti sicak iken süzgeç kagidindan süzülür. Süzüntü üzeri saat cami kapatilarak bekletilir. Eger küçük kristallere elde edilmek isteniyorsa süzüntü hizli bir sekilde sogutulmalidir. Soguma süresi uzadikça kristallerin boyutu artacaktir.
Kristallestirme islemi, doymus çözelti meydana getirmesi için kimyasal maddenin uygun çözücüye ilave edilmesi ile olur. Kaynama noktasina gelindiginde çözelti içinde erimeyen yabanci maddeler süzülür. Süzülen kisim sogutularak kristaller elde edilir. Sogutma islemi yavas oldugu takdirde kristaller büyük olur. Kristallestirmede maddenin özellikleri önemlidir. Eger maddenin sicak çözücü ile soguk çözücüdeki erime orani birbirine yakin ise buharlastirma yapilir. Yüksek isida maddenin bilesimi degisebileceginden bu islem oda isisinda vakumda yapilir. Kristallerin daha saf elde edilmesi için buhner hunisinden vakumla süzülmesi tercih edilir. Az eriyen kristaller soguk su ile fazla eriyen kristaller ise alkolle yikanir. Daha sonra santrifüje edilerek oda isisinda kurutulur.
10/6/2008, 6:00 pm
